卡爾費休水分測定儀的原理

卡爾費休水分測定法，已被很多國際標準，如ISO，ASTM，DIN，BS，和JIS等*為(wei) 準確性的方法，該方法適用於(yu) 各種物質水分含量的測定。因此，應用其原理的卡爾費休水分測定儀(yi) 具有廣泛的應用範圍，適用於(yu) 固體(ti) 、液體(ti) 和氣體(ti) 樣品。
    在水存在時，即樣品中的水與(yu) 卡爾費休試劑中的SO2與(yu) I2產(chan) 生氧化還原反應。
    I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
    但這個(ge) 反應是個(ge) 可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如果我們(men) 讓反應按照一個(ge) 正方向進行，需要加入適當的堿性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體(ti) 係中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。
    3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫，碘，酸吡啶 + 硫酸酐吡啶
    生成硫酸酐吡啶不穩定，能與(yu) 水發生反應，消耗一部分水而幹擾測定，為(wei) 了使它穩定，我們(men) 可加無水甲醇。
    硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水） → 甲基硫酸吡啶
    我們(men) 把這上麵三步反應寫(xie) 成總反應式為(wei) ：
    I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氫，碘，酸吡啶+甲基硫酸吡啶
    從(cong) 反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chan) 生2mol氫，碘，酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢後多餘(yu) 的遊離碘呈現紅棕色，即可確定為(wei) 到達終點。
    I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
    2、卡爾費休試劑的配製與(yu) 標定
    若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數比例為(wei) ：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
    這種試劑有效濃度取決(jue) 於(yu) 碘的濃度。新配製的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由於(yu) 試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的，較高消耗了一部分碘。
    這也說明了配製這種試劑要單獨配，分甲乙兩(liang) 種試劑並且分別貯存，臨(lin) 用時再混合，而且要標定。但我國市場上使用的卡爾費休水份測定試劑，無論是單組份的，還是雙組份的一般都由廠家已經調配好的可直接使用產(chan) 品，但由於(yu) 卡爾費休試劑是一種很不穩定的混合物質，因此用戶在使用時都必須進行標定，以測定其真實的水當量數據。
    卡爾費休法測定水份，需要注意如下幾點：
    ① 此法適用於(yu) 多數有機樣品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品；
    ② 樣品中有強還原性物料，包括維，生素，C的樣品不能測定；樣品中含有酮、醛類物質的，會(hui) 與(yu) 試劑發生縮酮、縮醛反應，必須采用專(zhuan) 用的醛酮類試劑測試。對於(yu) 部分在甲醇中不溶解的樣品，需要另尋合適的溶劑溶解後檢測，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化後測定。
    ③ 卡爾費休法不僅(jin) 可測得樣品中的自由水，而且可測出結合水，即此法測得結果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
    ④ 固體(ti) 樣品細度以40目為(wei) 宜，好用粉碎機而不用研磨，防止水分損失。